铀量的测定 激光荧光法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中铀含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中铀量的测定。
本方法检出限（3S）：0.05μg／g铀。
本方法测定范围：0.15μg／g～20μg／g铀。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。
GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试样用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，加入荧光增强剂与溶液中铀酰离子络合生成具有高荧光效率的单一络合物。该络合物受波长为337.1nm激光脉冲的辐照后，发出黄绿色的荧光。pH在7左右时，铀浓度在一定范围内，其荧光强度与铀浓度成正比。铁、锰等元素的干扰，可通过内滤效应校正消除。
4 试剂
除有指定外，其余试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
4.1 盐酸（ρ 1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ 1.40g／mL）
4.3 高氯酸（ρ 1.67g／mL）
4.4 氢氟酸（ρ 1.13g／mL）
4.5 氢氧化钠
4.6 八氧化三铀 w（U3O8）=99.95%
4.7 J-22荧光增强剂
4.8 过氧化氢 w（H2O2）=30%
4.9 盐酸溶液（1+99）
4.10 盐酸溶液（1+2）
4.11 荧光增强剂混合溶液[ρ（J-22）=150g/L-ρ（NaOH）=1g/L]
称取15gJ-22荧光增强剂（4.7）、0.10g氢氧化钠（4.5），加水搅拌溶解并稀释至100mL，摇匀。
4.12 铀标准溶液
4.12.1 铀标准溶液Ⅰ［ρ（U）=1.000mg／mL］称取0.5896g八氧化三铀（4.6），加入10mL盐酸（4.1），加入1mL过氧化氢（4.8），加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，摇匀。
4.12.2 铀标准溶液Ⅱ［ρ（U）=100μg／mL］分取10.00mL铀标准溶液Ⅰ（4.12.1），置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。
4.12.3 铀标准溶液Ⅲ［ρ（U）=10μg／mL］分取10.00mL铀标准溶液Ⅱ（4.12.2），置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。
4.12.4 铀标准溶液Ⅳ［ρ（U）=1.0μg／mL］分取10.00mL铀标准溶液Ⅲ（4.12.3），置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。
5 仪器及材料
5.1 WGJ-1型激光铀分析仪（杭州光学电子仪器厂）
5.2 低荧光石英比色皿
规格：20mm×10mm
5.3 激光管
5.4 聚四氟乙烯坩埚
规格：30 mL
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。
试料量 称取0.1g试料，精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物及土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料（6.1）置于30mL聚四氟乙烯坩埚（5.4）中，加入少许水润湿，相继加入3mL盐酸（4.1），2mL硝酸（4.2），3mL氢氟酸（4.4），1mL高氯酸（4.3）于控温电热板上于120℃分解1h。继续升温至 240℃至高氯酸烟冒尽，取下冷却。加入3mL盐酸（4.10），‘加热溶解盐类。取下冷却后，移入10mL刻度塑料管中，用水稀释至刻度，盖上盖子，摇匀。
6.4.2 用微量吸液器分取100μL清液（6.4.1）置于10mL干燥小烧杯中，加入4.90mL荧光增强剂混合溶液（4.11），摇匀。将溶液倒入石英比色皿中（5.2），于激光测铀仪上（5.1）上，测量荧光强度（F），同时记录透过被测溶液激光强度（I），然后根据测量工作曲线的激光强度（I0），采用内滤效应校正后求得荧光强度FC0，见公式（1）。从工作曲线上查得相应的铀含量。
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：FC0——校正干扰内滤效应后的荧光强度；F——被测溶液的荧光强度；F0——空白试验（6.2）荧光强度；I0——透过工作曲线的激光强度；I——透过被测溶液的激光强度。
注：内滤效应校正干扰是指对铁、锰、钴、镍等离子熄灭铀荧光的负向干扰的校正。
6.5 工作曲线的绘制
用微量吸液器分取0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL铀标准溶液Ⅳ（4.12.4），分别置于一组干燥小烧杯中，加入100μL空白试验溶液（6.2），加入4.90mL荧光增强剂混合溶液（4.11），摇匀。将溶液倒入石英比色皿（5.2）中，于激光测铀仪（5.1）上，测量荧光强度（F）和激光强度（I0）。以铀量为横坐标，荧光强度（F）为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算铀的含量：
区域地球化学勘查样品分析方法
式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中的铀量，ng；V1——移取试液体积，mL；V——试液总体积，mL；m——试料质量，g。
8 精密度
铀量的精密度见表1。
表1 精密度［w（U），10-6］
附 录 A
（资料性附录）
A.1 本法不需经过预先分离富集，可以从ICP直读光谱多元素分析的样品溶液中分取少量溶液直接进行测定。
A.2 由于本法取样量少，稀释倍数大，故应用微量吸液器仔细分取溶液以减少误差。使用微量吸液器时应用蒸馏水洗两次，样品溶液洗两次，按微量吸液器使用说明书操作。
A.3 铁、锰等元素的负向干扰，可以通过内滤效应的校正予以消除。高氯酸分解样品可消除腐殖酸的影响。
A.4 温度对荧光强度的影响较大，测量合适的温度为15℃～25℃。测量前要求试液温度与室温达到平衡。
A.5 溶液的pH值直接影响荧光强度，应严格控制pH在6.8～7.9之间。
A.6 测定的准确度受仪器的稳定性以及试液稳定性的影响。每批次测定应在1.5h内完成。
附 录 B
（资料性附录）
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表B.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 U统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。
本方法主要起草人：储溱、柳建一。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。
铀与伴生元素
大量研究成果表明，无论是在现代还是中新生代层间渗入铀成矿作用中，均伴生有一系列的化学元素，其中部分伴生元素可用地浸法经济地回收利用（Лаверов Н.П.等，1998），并基本查明，硒、钼、铼、钒等与铀一起在还原地球化学障上的聚集是有成因联系的（Лисицин А.К.等，1969；Перельман А.И.，1980；Максимова М.Ф.等，1983），这些元素在氧化还原电位由正值变为负值的降低地段形成叠置或依次排列的后生富集带（图3-8）。
图3-8 层间—渗入矿床铀、硒、钼、铼的后生富集分带剖面
硒元素在外生后成砂岩型铀矿床中，因层间渗入作用与铀规律的伴生。它的后生聚集带相对于铀矿化来说，偏向于褐铁矿化岩石方向，包括层间氧化带的前部（主要是铀矿石破坏亚带及毗连的部分氧化亚带）和铀矿化带后部（主要是富矿及中等质量分数矿石亚带，往往只在它们的后部）。
在渗入型铀矿床特别是铀煤矿床中，钼和铀最强烈富集的地段，往往在后生分带剖面中二者完全吻合。它们均存在于与层间氧化带直接接触的地段，也同时发育于围岩含有炭质碎屑的陆源沉积物的矿床内；在存在后生还原剂的这些矿床中，钼的聚集区掺和在层间控矿分带剖面前部的砂岩中，包括贫铀矿石和晕圈亚带。
铼在渗入型铀矿床中常常与钼密切相关（Каширцева М.Ф.，1970），而且在外生后成作用中的物理-化学习性方面几乎与铀完全相同，其盐类沉积并不要求像钼那么高的反差还原障（Максимова М.Ф.等，1982）。研究证明，在含炭质有机物或后生还原剂岩石的大多数层间渗入矿床中，铼均形成了后生聚集，按（0.1～1.0）×106含量所圈定的铼矿卷大体上与铀矿卷相符；但是，围岩中以后生还原剂为主时，铼的分布则趋向后生分带剖面的前部移动（Шмариович Е.М.等，1987）。在这种情况下，铼在分带中仿佛占据着铀和钼之间的过渡位置。在含矿剖面中，铼矿化的厚度通常比铀矿化厚度大。
钒在后生矿床的渗透性沉积岩层内作为铀的伴生元素早为世人所知，如美国科罗拉多高原、南达科他州的一些矿床，在古近系（中上始新统）含石油碳酸盐岩的矿体内，地表氧化带和矿石露头上大量出现铀酰钒酸盐（钾钒铀矿、钒钙铀矿）。尤其是20世纪80年代初期，在哈萨克斯坦的Коньяк-сантон组（K2）的冲积三角洲沉积物及Кампан组（K2）冲积复矿砂的矿床中，均发现了产于砂质岩石内的层间渗入钒矿化（Шмариович Е.М.等，1987），而且后者被看作是钒矿床，铀仅为伴生组分。钒矿化往往形成于层间氧化带尖灭处附近，既可分布于含黄铁矿的未氧化岩石内，又可分布于氧化了的褐铁矿化岩石中，通常为似卷状和透镜状矿体，也可成为一种覆盖铀矿层的具宽囊部的卷状体（图3-9）。
图3-9 层间渗入矿床铀和钒后生富集分带剖面
正是基于上述认识，外生后成砂岩型铀矿床可以认为是多元素矿床，并非单一矿种。而且随着研究的深入，普查铀矿床的放射性水文地质方法也不断得到完善（Шор Г.М.等，1988）。尤其是地下水中铀及伴生元素含量特征的研究方法，在分析和厘定铀成矿远景区的工作中更具有现实意义，也是在初期评价沉积盆地含铀性最有效和常用的方法之一。因此，本书研究过程中采集了53个上升泉地下水化学样品，并对其进行了铀及伴生元素含量测定（表3-3），以期通过水样测试数据分析和上述铀与硒、钼、铼、钒元素在经典后生富集剖面上的成因联系，来剖析查干诺尔盆地铀成矿的有利地带。
表3-3 查干诺尔盆地地下水铀及伴生元素测试结果
铀的放射性低到人可以直接拿，为什么会这么特别？
铀的放射性低到人可以直接拿，为什么会这么特别？
原因炸弹在爆炸时产生非常糟糕的力量，因为在一方面，因为原子弹含有非常大的能量，这将在爆炸时释放，导致周围建筑物和人民损坏。另一方面，原子弹含有放射性元素铀，在原子弹被引爆后传播到空气中，从而导致辐射对周围环境的污染。在第二次世界大战中，美国在日本的美国投资，在日本，数十万日的日本人受到核辐射的伤害。
说到这一点，这是很多人，如果有人直接直接触摸铀，那么手将被废除，因为辐射被废除了？事实上，有这样的问题。因为现实生活中的许多人是“与核变迁交谈”，特别是在切尔诺贝利核泄漏事件之后，越来越多的人的应用代表担心。即使在某些人的角度来看，如果发生核泄漏，即使在几十米的距离在距离时，该人可能因辐射而具有癌症。
首先，有必要强调，如果你只是用手触摸金属铀，那么无论你有多长时间都没有，没有东西，因为辐射的原因不会被废除。因为铀不是人工合成金产品，所以它本质上广泛存在。在一些物质中，铀含量甚至高于金含量。如果铀的辐射非常强烈，人类不能在大自然中继续存在铀，并说铀早期被摧毁。据专家介绍，虽然铀是一种放射性因素，但大多数放射性物质，铀放射性衰减有时间限制。服用铀235，其天然丰富为0.720％，但其半衰期超过7亿年。因此，它不做任何保护，携带一块铀235携带它，并没有糟糕的影响，更不用说只是用手触摸铀。除非您可以将这种铀235带到7亿或更长时间。
除了半衰期之外，铀因子在发生腐烂现象的情况下，它们的效果是最小的。就专家而言，腐烂期间铀的渗透相对较弱。此时，我们的皮肤足以削弱其渗透，因此它不会对人体造成伤害。当涉及铀腐烂时通过手工接触时产生的辐射，只要你想洗手，你可以做到，你不必担心辐射进入人体，这更不可能对人体造成伤害。原子弹的主要元素是铀，它们可以直接触动，并将被废除，因为辐射被废除？所以由于铀辐射很长，辐射不强，为什么原子弹爆炸中这样的严重核辐射？事实上，这主要是2个原因，第一个原因是在制造原子弹时铀被用作核燃料。一旦原子弹脱落，铀的半衰期将加速。正常环境需要7亿年的半衰期。当原子弹引爆时，它可能只需要7秒。
铀矿冶的铀矿堆浸
堆浸是堆置浸出法的简称，是通过将稀的化学溶剂喷洒到预先堆置好的矿石堆上，选择性地溶解（浸出）矿石中的目标成分，形成离子或络合离子并使之转入溶液，以便进行进一步的提取或回收的浸出方法；堆浸的矿石仅需粗碎即可，溶液在矿堆中处于非饱和流状态。我国堆浸提铀技术研究始于上世纪60年代，经过几代铀矿冶科技工作者的不断努力探索，已经在许多技术领域取得了突破，一大批科研成果已成功应用于堆浸提铀工业生产，并且取得了显著的经济效益。堆浸提铀工艺是中国铀矿冶生产的主要工艺之一。
浓酸熟化高铁淋滤堆浸技术
该技术的特点是首先将破碎矿石进行浓酸熟化预处理，使矿石中的铁氧化为三价，铀大部分转化为可溶性盐，然后采用含硫酸高铁的清水进行淋浸。此工艺既缩短了矿石的浸出周期．也提高了浸出合格液的铀浓度。经多年的工业应用表明，采用浓酸熟化—高铁淋滤技术进行强化堆浸，矿石浸出周期仅60～100d，浸出合格液铀浓度可达7～9g/L。
低渗透性矿石制粒堆浸技术
低渗透性含泥矿石化学粘合进行酸法制粒，该粘合剂通过参与化学反应，可在矿粒内部形成以水化物晶核为基础的结晶结构网，从而大幅度提高了矿堆的渗透性。工业生产表明，矿石经过制粒预处理以后进行堆浸，金属的浸出率95%以上，与直接堆浸相比较，浸出周期缩短70%，浸出合格液铀浓度提高50%。
细粒级矿石堆浸技术
经过对堆浸传质机理及浸出过程进行深入分析研究，提出了细粒级矿石堆浸的概念，认为堆浸矿石的破碎应该存在一个最佳经济粒度，在充分试验的基础上，推导出了堆浸矿石破碎的经济粒度计算模型。目前，该研究成果已经在多个堆浸铀矿山得到了应用。
串联堆浸技术
为了尽可能提高矿石堆浸合格液铀浓度，降低原材料消耗，针对多种铀矿石进行了系统的串联堆浸技术试验研究，开发了计算矿石串联堆浸各阶段操作参数的数学模型。多个堆浸提铀矿山的应用结果表明，在使用该技术以后，堆浸合格液的铀浓度可提高2～3倍，浸出过程的酸、氧化剂以及金属回收工序的材料消耗可降低20%～30%。
细菌氧化堆浸技术
中国对于细菌氧化堆浸提铀技术的研究始于20世纪60年代，主要是利用氧化亚铁硫杆菌对矿石中的黄铁矿或吸附尾液中的Fe2+进行氧化使Fe2+转变成Fe3+，从而完成对矿石中低价铀的氧化浸出。已进行了4000t规模的工业试验。工业试验结果表明，采用细菌氧化堆浸与常规氧化堆浸相比，硫酸消耗可降低12.5%，浸出时间可缩短32%～45%、浸出液铀浓度可提高88.2%。
伴生铀矿综合堆浸回收技术
目前已探明的铀矿资源中，铀钼共生矿床占有一定的比例，此类型矿床在常规浸出时往往浸出时间长、钼的浸出率低，并且浸出液中铀钼的分离效果不够理想。采用拌酸熟化及活化浸出技术对矿石进行堆浸处理，使矿石的浸出周期缩短了一半以上，铀的浸出率达到90%，钼的浸出率达到70%以上，并采用新型的离子交换树脂从浸出液中同时吸附铀钼，通过分步淋洗使铀钼的分离系数达到2000以上。
渗滤浸出提铀
对于一些铁、镁、钙、铝等杂质含量高的复杂铀矿，常规堆浸过程中，堆内溶液的酸度随着溶液的运移会不断消耗，导致铁、镁、钙、铝在堆内不断地迁移一积累一沉淀，使矿堆板结，降低了矿堆的渗透性。渗滤浸出工艺由于改变了溶液与矿石的接触方式，可保持溶液酸度的相对稳定，有效地避免矿堆板结。工业试验表明，采用渗滤浸出工艺代替堆浸工艺以后，矿石的浸出周期从300d以上降低到了60d以内，铀浸出率从60%左右提高到90%以上。
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