气体渗透法_有机气体渗透性测试

谁能告诉我气相色谱的每一种检测器都是什么原理？？

色谱柱是色谱仪的心脏，而检测器就是眼睛，无论分离效果多么好，若没有好的检测器 就看不到结果

常用检测器主要性能

TCD

FTD

ECD

FPD

热导检测器(TCD)

1、结构R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻组成,惠斯登电桥

2、原理

当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv，走基线),当样品组分+载气通过测量池时，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡(R1R4≠R2R3)，AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。

不同物质具有不同的导热系数

3工作条件

(1)载气性质

载气与被测组分导热系数相差愈大

灵敏度愈高 ∵λH2及λHeΛn2

∴最好用H2 He作载气

(2)桥电流 R∝I3

要碧丛注意桥流,池体温度,载气种类

三者之间的关系

桥流太大钨丝易烧坏

N2作载气，110～150mA

H2作载气，150～250mA

(3)池体温度低,灵敏度高,但池温必须高于悔并樱柱温,否则组分会在池体内冷凝

4、TCD使用注意事项

(1)为确保热丝不被烧断，在TCD通电前，先开载气

关机时一定要先关电源，后关载气(否则检测器会报废)

(2)载气中含氧气时，使热丝寿命缩短

∴载气必须除氧，而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管∵它会渗透氧气

5、TCD性能与应用

(1)属浓度型Det，进样量一定时峰面积A∝1/Fd

∴用A定量时要保持流速恒定

(2)属通用型Det，可测多种类型组分,特别是可蔽肆测FID所不能直接测定的许多无机气体

(3)是非破坏型Det∴利用样品收集或与其他仪器联用

氢火焰离子化检测器(FID)

1.结构

主要是离子室

离子室包括：

气体入口

喷嘴

收集极(+)

极化极(-)

2.原理

H2+O2燃烧产生2100℃高温，使被测有机组分电离

∵收集极(+)与极化极(-)间加有恒电压，形成一个静电场，所电离的离子，在电场作用下形成离子电流，通过高阻取出讯号，经放大记录下来。

3.工作条件

a.仪器接地好，屏蔽良好

b.TDet120℃，使离子室不积水，TDet要高于Tc 20~50℃

c.一般用N2作载气，载气要净化，除有机物

d.气体流量H2:N2:Air=1:1:10

4.特点

a、属质量型，A与Fd无关

属破坏型 ∴不能制备联用

b、适用水和大气中痕量有机物，

对烃类灵敏度高，比TCD高102~104倍

FID不能检测在H2焰中不电离的CO2、CO、H2O、H2S、CS2、N2、NH3等无机物(即水与永久气体等)

其他检测器

一、ECD

2.原理

Ni63放射源放射出β射线与载气N2碰撞产生电子,这些电子在电场作用下向收集极移动,形成恒定的基流,当载气中有电负性组分捕获这些低能量的电子,使基流降低,产生倒色谱峰讯号

3.工作条件

(1)载气纯度,用高纯N2(99.999%) 含O210 PPm

若用普通N2(含O2 100 PPm) 则必须净化除氧,水等

∵O2是电负性物质,可使基流降低很多

载气流量40~100ml/min

(2)极化电压：在50mv以内，通常20～50V

∵极化电压过高使电子能量过大，不易被组分捕获

∴不能直接供电，而用脉冲供电，使电子能量较小，易捕获

∴灵敏度提高

4.特点

(1)是选择性Det,对卤素及S,P,O,N等化合物响应大

对烃类无响应，对CCl4响应值比正己烷大108倍

∴可与FID组合定性

(2)灵敏度高,最低检测限度很低

但线形范围窄,约104

3)浓度型Det,峰高定量为宜

二 FPD火焰光度检测器也叫硫磷Det

1.结构:由氢火焰和光度计二部分组成

2.原理

含S,P化合物在富氢焰中燃烧产生激发态S2*或发光HPO*同时发射出不同波长的特征光

谱

S2*的特征光谱为 394nm

HPO*的特征光谱为 526nm

此光谱经干涉滤光片选择，将特定波长光输入倍增管产生光电流，放大后记录

3.工作条件：富氢，H2流量 150～160ml/min

N2流量 40~50 ml/min

4.特点：质量型Det

用于测含S，P化合物, 信号比C-H化合物大10000倍

用P滤光片时，P的响应值/S的响应值20

用S滤光片时，S的响应值/P的响应值10

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