渗透率测试方法_渗透率测试规程

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页岩气开发关键技术

一、地质综合评价技术

页岩气地质评价的目的是优选有利富集区。除常规的地质调查、地球物理勘探、参数井钻探和分析测试等手段外,核心是获取页岩的埋深、厚度、岩石结构、矿物成分、岩石物性、有机地球化学、地球物理、钻井、压裂改造等关键参数,编制基础图件,根据区域地质特点,确定各项地质评价标准,综合判别评价优选富集区(Michael Burnaman, et al.,2009)。

图5-15 美国产气页岩矿物组成直方图

二、储层评价技术

储层评价是定性和定量描述页岩储层的空间展布特征,模拟页岩内气体的赋存及产出状态。评价流程包括5个主要步骤(蒋裕强等,2009):①对关键井开展岩心物性、地化基本参数、岩石矿物组成等分析;②开展现场岩心解吸气测试,计算等温吸附曲线,获取理论上页岩的吸附能力,确定含气饱和程度,计算吸附气含量;③利用岩心数据刻度测井曲线,通过岩心-测井对比,建立解释模型,获取含气饱和度、含水饱和度、含油饱和度、孔隙度、有机质丰度、岩石类型等参数;④结合沉积相、岩石组合特征以及测井解释成果确定含气页岩边界;⑤利用三维地震资料和各种参数,如原始地质储量、矿物组成、流体饱和度、吸附气和游离气相对比例、埋藏深度、温度和压力等,开展经济评价,优选勘探目标,确定“甜点”分布规模。

三、实验分析技术

地球化学分析:岩心和岩屑样品TOC含量;岩心及岩屑Rock-Eval热解分析:S1、S2、HI、Tmax测定;岩心及岩屑镜质体反射率Ro测定;气体样品的组分、碳同位素分析。

含气量测试:将所取页岩岩样密闭保存于金属解析罐内,利用水浴加热至储层温度,对岩心进行页岩总含气量测试(John, et al.,1977;Matthias Block,2006)。

等温吸附测试:等温吸附试验测试是模拟页岩吸附气体的能力。首先,将页岩岩样压碎、加热,排除已吸附的天然气,求取Langmuir参数;随后,将碎样置于密封容器内,在不同的温压条件下,测取页岩吸附甲烷的量,将结果与Langmuir方程拟合,建立页岩实际PVT关系下的等温吸附曲线(Ingemar Wadso, et al.,2001)。等温吸附曲线主要作用是:评价页岩吸附能力;评价游离气含量;确定临界解析压力。

微观孔隙评价:对页岩薄片进行氩离子抛光后,观察纳米级孔隙结构,确定孔隙度(Sebastian Storck, et al.,1998)。

渗透率测试:页岩的渗透率极低,常规方法无法进行测试,一般采用脉冲降压法和GRI法,测试速度快(Christopher, et al.,2009),测试的最小渗透率可达10-9×10-3μm2。

四、测井评价技术

与普通页岩相比,含气页岩有机质富集,含气量高,粘土及有机质的存在降低了地层体积密度。因此,含气页岩的测井曲线响应具有高伽马、高电阻、高声波时差、高中子孔隙度、低密度、低光电效应“四高两低”的特征(图5-16)。

页岩气测井评价中常用的测井系列包括伽马测井、电阻率测井、自然伽马能谱测井、密度测井、声波测井及中子测井、地球化学测井以及成像测井等(表5-9)。依靠测井技术和建立的测井评价标准,可以获取有效页岩厚度、含气层厚度、有机质丰度和成熟度、基质孔隙度和渗透率、裂缝、含气量、页岩气层开采潜力等重要参数。

表5-9 页岩气评价常用测井系列

图5-16 含气页岩测井响应特征

五、资源评价技术

页岩气资源评价既要考虑地质因素的不确定性,也要考虑技术、经济上的不确定性。根据勘探开发阶段的不同,可分别采用成因法、类比法和统计法评价。目前常采用的方法有类比法、FORSPAN法、单井(动态)储量估算法、容积法等。

FORSPAN模型适合于对已开发单元的原始剩余资源潜力的预测(董大忠等,2009)。该方法以连续型气藏的每一个含油气单元为评价对象,以概率的形式对每个目标单元未开发的原始资源量进行预测。涉及的基本评价参数包括评价目标特征(分布范围)、评价单元特征(单元大小、已开发和未开发单元数量、成功率等)、地质地球化学参数、热成熟度和勘探开发历史数据等。

容积法是常用的评价方法。容积法估算的是页岩孔隙、裂缝空间内的游离气、有机体和粘土颗粒表面吸附气的体积总和。

资源丰度类比法常用于勘探开发程度较低的地区。首先确定评价区页岩展布面积、有效页岩厚度;其次根据吸附气含量、地化特征、储层特征等关键因素,结合页岩构造、沉积演化等地质条件分析,与已知含气页岩类比,按地质条件相似程度,计算评价区储量丰度(资源丰度或单储系数)。

六、核心区评价技术

富有机质页岩具有普遍含气性,实现页岩气商业性勘探开发的关键是寻找页岩气富集区,尤其是开发核心区的地质评价与选择。根据北美的勘探开发经验,页岩气富集高产区的地质评价标准为:

(1)总有机碳含量>2%(非残余有机碳);

(2)石英等脆性矿物>40%,粘土<30%,页岩脆度>40%;

(3)暗色富有机质页岩成熟度>1.1%;

(4)充气孔隙度>2%,渗透率>0.0001×10-3μm2;

(5)有效暗色富有机页岩厚度大于30~50m。

页岩气地质选区评价过程可划分为:①区域沉积背景与老资料重新分析,落实黑色页岩的发育与展布特征,预测有利远景区带;②页岩气形成与富集特征分析,开展了页岩气资源潜力预测,评价和优选页岩气有利勘探开发区块;③页岩气勘探开发条件评价,包括地表条件、天然气管网条件等,落实有利勘探开发目标;④确定页岩气核心区(资源高度富集区)、延展(扩展)区(资源中度富集区)和外围区(资源低富集区);⑤页岩气勘探开发先导试验区评价与优选,进一步提出勘探开发部署建议。

核心区为页岩气资源丰度最富集区,表5-10表明,Barnett页岩气核心区产量>2×104m3/d,比扩展区产量高出60%,是外围区的3倍。

表5-10 Barnett页岩气核心区地质特征简表

七、水平井钻井技术

2002年以后,水平井的大量应用推动了美国页岩气的快速发展。目前几乎所有的页岩气都采用水平井开发,钻井方向均垂直于最大水平主应力方向。水平井钻井过程中,常采用欠平衡、空气钻井、控制压力钻井和旋转导向钻井等关键技术。在同一井场利用滑移井架钻多口水平井。与直井相比,水平井的技术优势在于:①成本为直井的1.5~2.5倍,但初始开采速度、控制储量和最终可采储量是直井的3~4倍;②水平井与页岩层中裂缝(主要为垂直裂缝)相交机会大,明显改善储层流体的流动状况和增加泄流面积;③减少地面设施,开采延伸范围大,受地面不利条件干扰少。

八、页岩储层压裂技术

Barnett页岩开发历史实践证实,该页岩开发之初钻井“无渗透率”,后来认识到“孔隙度”是储气机制,可以通过储层体积改造进行人造渗透率,改变了页岩气的开发规则。页岩储层压裂改造技术大幅提高了页岩气产量,对页岩气商业性开采起着决定性作用。页岩气储层压裂改造技术主要有泡沫压裂、水力压裂(包括重复压裂、多级连续油管压裂、滑套完井、水力喷射压裂、N2与CO2及液化油气等无水压裂)。

20世纪70年代,美国页岩气开发采用裸眼完井、硝化甘油爆炸增产技术;80年代使用高能气体压裂以及氮气泡沫压裂技术,使页岩气产量提高了3~4倍,但成本很高。90年代后,随着凝胶压裂及水力压裂等新技术的应用,页岩气产量及储量剧增。目前,最为常用的技术是水平井多级压裂技术、多井同步压裂技术(图5-17)。利用含有减阻剂、粘土稳定剂和必要的表面活性剂的水力压裂液,支撑剂较凝胶压裂减少90%,可以节约成本50%~60%,完井成本下降65%,并能提高采收率20% ,已成为美国页岩气生产中最主要的增产措施。

图5-17 页岩气水平井压裂现场与模式图

页岩气井生产的一个重要特征是可以进行多次重复压裂。一般初次压裂后,随着时间的推移与压力释放,原来由支撑剂保持的敞开裂缝逐渐闭合,产量大幅下降。通过重复压裂可以恢复产量,二次压裂后产量可以接近甚至超过初次压裂时的产量。初次完井后估算的采收率一般为10%左右,重复压裂后采收率可提高8%~10%,可采储量增加60%。

九、微地震监测技术

微地震监测技术是监测储层压裂改造效果的重要技术。监控压裂实施过程中的裂缝展布,实时进行压裂控制,改善压裂效果。在储层压裂改造过程中,在邻区或邻井中放入检波器,采集裂缝产生时形成的地震波信号,经过处理解释,了解裂缝产生的方向、延伸的长度等,以达到监测压裂效果的目的。

十、经济评价技术

非常规天然气资源的经济性开发,占主导地位的是储量规模、天然气价格、地面管网设施、关键开发技术等。美国已建立了页岩气经济评价方法,其中较为重要的评价方法为随机的、完整的商业价值链模型。在页岩气经济评价中,钻井与储层改造成本所占比重较大,但随着技术改进,呈逐年下降趋势。资料表明,美国Haynesville、Marcellus和Barnett页岩气开发成本构成中,储层改造和钻井费用所占比例相当,占总成本的80%以上,且在不断降低。

在页岩气层的井距方面,最优化方案仍未解决(Montgomery, et al.,2005)。最常用的设计是每个截面钻探两个762m支线,间距402m(0.32km2/井),目前,0.32km2/井间距可提供15%~20%的可采储量,0.16km2/井间距会增加10%~20%的可采储量,但会降低每口井的增量储量。正在实验与测试井距为0.08km2/井的气井,可将整体天然气可采储量提高至超过天然气地质储量的50%。

元素硫沉积伤害实验研究

由于含硫天然气实验具有温度高、压力高、毒性大、实验周期长等特点,同时因为对设备的要求和实验人员的限制,相关实验研究及公开文献报道极少。2000年Jamal H.Abou-Kassem利用氮气携带硫蒸气注入岩心,模拟了元素硫在岩心中的沉积,但其实验条件和结论还值得深入研究。基于此,本研究模拟了实际地层高温高压下元素硫沉积衰竭式实验。

3.1.1 实验目的

随着高含硫气藏开发的不断加快,高含硫气藏相态、元素硫溶解度、沉积伤害模型、考虑硫沉积的多组分数值模型等基础理论研究已得到了充分重视。但所有的理论模型都建立在硫析出就即刻沉积的基础之上,没有考虑气流的运动,元素硫沉积其实是个动态的平衡。

为更加真实地反映元素硫沉积对岩心渗透率的影响。岩心采用天然碳酸盐岩岩心,气源采用与过量硫粉充分混合的高含硫天然气,进行了元素硫沉积衰竭式实验,实验结束后,在相同条件下,对比岩心渗透率的大小。

3.1.2 实验原理及方法

(1)实验装置及材料

1)岩心流动实验装置:包括岩心挟持器、回压阀、增压泵、搅拌器、数字流量计、配样器、转样器、回压泵。

2)实验材料:天然岩心(取自四川含硫气田),用硫粉充分搅拌饱和的含硫混合天然气。

(2)测量原理

为了真实地模拟实际储层高温高压下元素硫沉积对储层岩心渗透率的伤害,同时为了保证实时计算测量的安全性,实验压差保持在1MPa,实验原理与常规的渗透率测试一样,待气体流量稳定后,测量岩心两端压差及数字流量计的出口流量,采用稳定达西流动公式计算岩心渗透率:

高含硫气藏工程理论与方法

式中:k——气测渗透率,μm2;

Q——气体流量,cm3/s;

p0——大气压力,atm;

A——岩心端面积,cm2;

μ——气体的黏度,mPa·s;

L——岩心长度,cm;

p1、p2——分别为入口和出口断面上的绝对压力,atm。

整个实验中,在测定压力时,一般都是表压,需要转换成绝对压力进行计算求解。

(3)岩心基本数据

岩心取自四川气田天然碳酸盐岩岩心,经烘干后,测定其渗透率(氮气),基本参数见表3.1、表3.2,为了对比天然岩心元素硫沉积伤害实验结果,在选择岩心的时候尽量选择物性一致的岩心,具体的操作方法为岩心在挑选的时候尽量保证渗透率在同一级别,同时取岩位置在同一层位,这样以免岩心本身的差距导致实验结论的偏差,在实验的过程中,实验条件及方法也保持一致。

表3.1 天然岩心1基本参数表

表3.2 天然岩心2基本参数表

续表

(4)实验流体介质的准备

表3.3为四川某气井所取天然气样,用过量硫粉与其充分搅拌混合,形成过饱和的含硫天然气。实验开始后,压力降低,元素硫就会析出,在本实验条件和设备下,模拟元素硫沉积现象。

表3.3 含硫天然气基本组成

(5)实验方法

1)由于本实验流体介质是含硫天然气,为了安全,实验前必须对整个实验流程进行憋压检漏。

2)在配样罐里面让硫粉和含硫天然气在高温高压下进行充分的混合,从而形成过饱和的含硫天然气。

3)实验初始压力为40MPa,温度控制在70℃。进行衰竭式实验,为了减小有效应力的影响,将有效应力控制在4~5MPa之间。同时为保证流量数据采集的稳定性和安全性,增加了回压阀,其进出口压差保持在1MPa左右。

4)待气体流量计数值稳定的时候,每半小时记录数据一次(单位时间内气体的流量),此刻,同时记录进出口压力。

5)为了防止硫化氢排放污染空气,采用了尾气处理装置进行尾气化学处理。

6)衰竭式实验周期为4~5d,当岩心进出口平均压力为8MPa时,实验结束。

(6)实验流程及装置图

本实验首先用现场所取的含硫化氢天然气在初始压力为40MPa、温度70℃下充分溶解元素硫,这样只要打开阀门,随着压力的降低,元素硫会从含硫天然气中析出,其实验流程及装置见图3.1。

3.1.3 元素硫沉积渗透率实验结果分析

图3.2、图3.3分别为初始压力为40MPa、温度为70℃下,视渗透率与压力倒数之间的关系曲线,随着实验的进行,压力慢慢地降低,视渗透率分别是随之增加的。该实验平均每半小时待流量稳定的时候,进行一个测试点的记录,整个实验延续了5d时间,当岩心平均压力降到8MPa时,实验结束。

图3.1 实验流程

图3.2 岩心1平均压力倒数与视渗透率之间的关系

图3.3 岩心2平均压力倒数与视渗透率之间的关系

整个实验过程中,会不连续地出现回压升高,然后突然降低的现象,估计是出现硫堵,然后憋压冲破导致,此时气体流量计测试数据极其不稳定,数据跳跃性很大。

表3.4 元素硫沉积渗透率伤害对比

从表3.4中可以看出,实验结束后,在常温常压下进行渗透率测试,岩心1渗透率从1.02×10-3μm2变成0.89×10-3μm2,渗透率伤害率为12.7%。岩心2渗透率从0.97×10-3μm2变成0.83×10-3μm2,渗透率伤害率为14.4%。这是因为随着压力的降低,元素硫颗粒从饱和的含硫天然气中析出,加上有部分水汽的作用,使得元素硫颗粒吸附停留在天然碳酸盐岩孔隙壁面上,降低了岩心渗透率。

启动压力梯度测试分析

目前实验室内常用的测试启动压力梯度的方法是定流量驱替实验;还有一种是定压力驱替实验,由大到小设置注入泵流速,逐次降低实验流量,分别测定不同流量下对应的稳定压力,最后,以压力梯度为横坐标,稳定流量为纵坐标,绘制流量与压力梯度关系曲线,延长拟线性段在压力梯度坐标轴上的截距值即为实验岩心的启动压力梯度值。

研究了 12块岩心的启动压力梯度测试结果,结合渗透率进行分析,发现启动压力梯度与渗透率存在明显的相关性,随着渗透率的增大,启动压力梯度迅速减小,介于0.003~0.4 MP a/m之间,分布范围很大。而且,随着渗透率的减小,启动压力梯度变化更加明显 (图5.2)。

图5.2 渗透率与启动压力的关系曲线

从图5.2 可以看出:由于启动压力随渗透率的变化较大,拟合的曲线并没有很好的相关性,而且拟合度也不是很高。说明用这样一次性拟合得到的计算公式不是很准确,其差别将在后面的计算中加以讨论。

既然一次性拟合的效果不好,前面又讨论了渗透率和分段启动压力梯度的关系,按照这个关系来进行分段拟合,其效果如图5.3 所示。

图5.3 渗透率与分段启动压力梯度的关系

从图5.3 中可以看出:分段后拟合的曲线有很好的准确性,其拟合度也非常好。而且,随着渗透率的减小,拟合曲线越来越陡,说明变化越来越大。当渗透率 K8×10-3μm2时,启动压力梯度G00.01MPa/m;渗透率为1×10-3~8×10-3μm2时,启动压力梯度为0.1~0.01MPa/m,平均为0.03575MPa/m;渗透率为0.1×10-3~1×10-3μm2时,启动压力梯度为0.1~1 MP a/m。不同段的渗透率对应不同的启动压力梯度,相差可达一个数量级。

不同渗透率K与启动压力梯度G0之间的关系为:

当K0.1×10-3μm2时,G0=0.0639K-1.6971;

当0.1×10-3μm2K 1×10-3μm2时,G0=0.0726K-1.1481;

当1×10-3μm2K 10×10-3μm2时,G0=0.0456K-0.7856。

这样大的差别,在计算不同渗透率储层的驱动压力时,应该进行分段计算,特别是对渗透率小于10×10-3μm2的特低渗储层。

开发怎样防止渗透测试

基本上,参加的安全测试(渗透测试)的网站,可能或多或少存在下面几个漏洞:SQL注入漏洞、跨站脚本攻击漏洞、登录后台管理页面、IIS短文件/文件夹漏洞、系统敏感信息泄露。

测试的步骤及内容

这些安全性测试,据了解一般是先收集数据,然后进行相关的渗透测试工作,获取到网站或者系统的一些敏感数据,从而可能达到控制或者破坏系统的目的。

第一步是信息收集,收集如IP地址、DNS记录、软件版本信息、IP段等信息。可以采用方法有:

1)基本网络信息获取;

2)Ping目标网络得到IP地址和TTL等信息;

3)Tcptraceroute和Traceroute 的结果;

4)Whois结果;

5)Netcraft获取目标可能存在的域名、Web及服务器信息;

6)Curl获取目标Web基本信息;

7)Nmap对网站进行端口扫描并判断操作系统类型;

8)Google、Yahoo、Baidu等搜索引擎获取目标信息;

9)FWtester 、Hping3 等工具进行防火墙规则探测;

10)其他。

第二步是进行渗透测试,根据前面获取到的数据,进一步获取网站敏感数据。此阶段如果成功的话,可能获得普通权限。采用方法会有有下面几种

1)常规漏洞扫描和采用商用软件进行检查;

2)结合使用ISS与Nessus等商用或免费的扫描工具进行漏洞扫描;

3)采用SolarWinds对网络设备等进行搜索发现;

4)采用Nikto、Webinspect等软件对Web常见漏洞进行扫描;

5)采用如AppDetectiv之类的商用软件对数据库进行扫描分析;

6)对Web和数据库应用进行分析;

7)采用WebProxy、SPIKEProxy、Webscarab、ParosProxy、Absinthe等工具进行分析;

8)用Ethereal抓包协助分析;

9)用Webscan、Fuzzer进行SQL注入和XSS漏洞初步分析;

10)手工检测SQL注入和XSS漏洞;

11)采用类似OScanner的工具对数据库进行分析;

12)基于通用设备、数据库、操作系统和应用的攻击;采用各种公开及私有的缓冲区溢出程序代码,也采用诸如MetasploitFramework 之类的利用程序集合。

13)基于应用的攻击。基于Web、数据库或特定的B/S或C/S结构的网络应用程序存在的弱点进行攻击。

14)口令猜解技术。进行口令猜解可以采用 X-Scan、Brutus、Hydra、溯雪等工具。

第三步就是尝试由普通权限提升为管理员权限,获得对系统的完全控制权。在时间许可的情况下,必要时从第一阶段重新进行。采用方法

1)口令嗅探与键盘记录。嗅探、键盘记录、木马等软件,功能简单,但要求不被防病毒软件发觉,因此通常需要自行开发或修改。

2)口令破解。有许多著名的口令破解软件,如 L0phtCrack、John the Ripper、Cain 等

以上一些是他们测试的步骤,不过我们不一定要关注这些过程性的东西,我们可能对他们反馈的结果更关注,因为可能会爆发很多安全漏洞等着我们去修复的。

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